Środowiskowe Laboratorium Analizy Związków Organicznych i Polimerów

W naszym Laboratorium od lat specjalizujemy się w badaniach strukturalnych i spektroskopowych związków syntetycznych, produktów pochodzenia naturalnego oraz analizie oddziaływań wewnątrz- i międzycząsteczkowych z wykorzystaniem takich technik jak: spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego w cieczy i ciele stałym (NMR), spektrometria mas z chromatograficzną oceną czystości (GC-MS i LC-MS). Laboratorium posiada również możliwość pomiaru powierzchni właściwej i porowatości metodą sorpcji azotu i badania procesu uwalniania substancji czynnych wg USP 1,2. Badania prowadzone są przez doświadczony i fachowy personel za pomocą nowoczesnej aparatury pomiarowo-analitycznej. Nasze usługi kierujemy do odbiorców z branży przemysłowej oraz ośrodków naukowo-badawczych.

Zapytania ofertowe należy kierować na adresy mailowe Kierownika Laboratorium lub podane w zakładkach wybranej techniki w rubryce „Kontakt”. Realizacja usług następuje po wpłynięciu formalnego zamówienia na adres podany w rubrykach „Kontakt”. Do zamówienia należy dołączyć wypełniony formularz zlecenia, umożliwi on prawidłowe i zgodne z oczekiwaniem klienta wykonanie pomiaru.

 

Zespół jednostki

Kierownik: prof. dr hab. Marek J. POTRZEBOWSKI

Pracownicy:

dr inż. Sławomir Kaźmierski (główny spec. NMR)

dr Ewelina Wielgus (główny spec. MS)

dr inż. Irena Bąk-Sypień (spec.)

Pracownia NMR wyposażona jest w spektrometr Bruker Avance 400 skonfigurowany do pomiarów w fazie ciekłej, dwa spektrometry skonfigurowane zarówno do pomiarów w fazie ciekłej, jak i stałej (Bruker Avance III 500 (11,7T) i Bruker Avance III 600 (14,09T)) oraz spektrometr Bruker Avance III 400 Wide Bore (9,4T) dedykowany do badań w fazie stałej. CBMiM PAN jest liderem Konsorcjum „MAGREZ” – platformy interdyscyplinarnych badań fizyko-chemicznych z wykorzystaniem spektroskopii NMR.  Konsorcjum od roku 2020 jest na Polskiej Mapie Drogowej Infrastruktury Badawczej uwzględniającej infrastrukturę o najwyższym potencjale doskonałości naukowej.

W obrębie naszej działalności usługowo-komercyjnej oferujemy:

  • rejestrację widm jednowymiarowych (1D) dla jąder: 1H, 31P, 13C, 19F, 27Al, 29Si, 77Se, 15N i innych,
  • rejestrację dwuwymiarowych (2D) widm homo- i heterojądrowych (np.: COSY, NOESY / ROESY, HSQC, HMBC),
  • rejestrację widm DOSY (Diffusion Order Spectroscopy)
  • rejestrację widm w fazie stałej – widma CP MAS i/lub One Pulse – dla jąder z zakresu 15N-31P ,
  • rejestrację jedno- i dwuwymiarowych widm 1H, 13C oraz 31P HR-MAS dla próbek półstałych (semi-solid samples).

Informacje na temat dostępnej aparatury w zakładce “Aparatura LŚ “.

Pliki do pobrania:
Cennik: Cennik_NMR.pdf 
Formularz zlecenia: Zlecenie NMR

Kontakt:
dr inż. Sławomir Kaźmierski,
tel. +48-42-6803-307
e-mail:: 

Pracownia Spektrometrii Mas dzięki wieloletniemu doświadczeniu pracowników w wykonywaniu widm masowych zapewnia Państwu profesjonalne wykonywanie analiz różnorodnego typu klas związków organicznych wieloma technikami jonizacji. Pracownia wyposażona w spektrometry firmy Waters: SYNAPT G2-Si typu qToF sprzężony z  chromatografem cieczowym UPLC i  SQ Detector 2 oraz spektrometry firmy Shimadzu: MALDI AXIMA Performance ToF/ToF i GC-MS QP2010 Ultra, oferuje w ramach usług:

  • widma masowe niskiej rozdzielczości z użyciem metod jonizacji: EI, CI, NCI, ESI, APCI, ASAP, MALDI,
  • widma masowe wysokiej rozdzielczości z użyciem metod jonizacji: ESI, APCI, APPI, ASAP,
  • analizy GC/MS (wraz z identyfikacją związków znanych przez porównanie z bibliotekami widmi), HPLC/MS,
  • wykonanie widm fragmentacyjnych MS/MS, jeżeli tylko analizowany związek jonizuje się metodami ESI, APCI.

Pliki do pobrania:
Cennik: CENNIK_MS
Formularz zlecenia: Zlecenie MS

Kontakt:
dr Ewelina Wielgus,
tel. +48-(42)-6803-231
e-mail:

Informacje na temat dostępnej aparatury w zakładce „Aparatura LŚ „.

Nasze Laboratorium wyposażone jest  w analizator (ASAP 2020 PLUS, Micromeritics Instrument Corp.) do wyznaczania powierzchni właściwej oraz wielkości i objętości porów materiałów porowatych, wykorzystujący zjawiska sorpcji fizycznej.  Aparat wyposażony jest w pompę turbomolekularną, która umożliwia pomiary adsorpcji przy bardzo niskich ciśnieniach (1.3 x 10-9 to 1.0 P/P0). Do scharakteryzowania adsorbentów można zastosować standardowe metody lub protokoły dostarczone przez klienta.

Parametry techniczne, konfiguracja oraz oprogramowanie aparatury pozwalają na zaoferowanie Państwu następujących pomiarów:

  • jedno- i wielopunktowy pomiar powierzchni BET,
  • izoterma adsorpcji i desorpcji N2,
  • wyznaczenie powierzchni właściwej (metody: BET, Langmuira i t-plot dla mikroporów),
  • wyznaczanie objętości porów i dystrybucji wielkości porów -metody: BJH i D-H,
  • wyznaczanie dystrybucji wielkości mikroporów i całkowitej objętości mikroporów -metody: MP, t-plot, D-A, D-R, H-K
  • całkowita objętość porów w wybranym przez użytkownika zakresie P/Po.

Posiadamy również bibliotekę modeli DFT dla sorpcji N2, Ar, CO2 na materiałach takich jak: zeolity,MCM-41, węgle i krzemionki.

Do pobrania pliki pdf:
Cennik : Cennik ADS/DES
Formularz zlecenia: Zlecenie ADS/DES

Kontakt:
dr inż. Irena Bąk-Sypień,
tel. +48-(42)-6803-324
e-mail:

Informacje na temat dostępnej aparatury w zakładce “Aparatura LŚ“.

Nasze Laboratorium dysponuje zestawem do badania uwalniania substancji czynnych: łaźnia wodna Hanson Vision Classic 6 oraz aparaty do pobierania próbek Hanson Vision Auto Plus Maximizer i kolekcjonowania próbek Hanson Vision AutoFill. Urządzenia są w stanie realizować badania uwalniania zgodnie z wymogami USP, EP i JP, a także zgodnie ze standardami ASTM oraz regulacjami 21 CFR część 11. Zestaw przystosowany jest do badania uwalniania z użyciem: koszyków (aparat 1. wg farmakopei), łopatek (aparat 2. wg farmakopei), łopatek do małych objętości.

W ramach usług prowadzimy badania dostępności farmaceutycznej w zakresie:

  • badania szybkości rozpuszczania substancji aktywnej,
  • uwalniania substancji leczniczych z postaci leków: tabletek, kapsułek twardych, miękkich kapsułek żelatynowych oraz z nośników leków takich jak nanocząstki, mikrosfery, implanty, stenty, szkła kontaktowe.

Badania prowadzimy zgodnie z metodologią Zleceniodawcy i/lub  przewodnikami FDA/EMA/WHO/ICH oraz danymi z piśmiennictwa naukowego. Szczegóły i cena do ustalenia z Kierownikiem laboratorium lub z dr n. farm. inż. Ireną Bąk-Sypień pod numerem tel. +48-(42)-6803-324 lub e-mail’owo:

Informacje na temat dostępnej aparatury w zakładce “Aparatura LŚ“.

Laboratorium wyposażone jest w maszynę wytrzymałościową Instron 5580 (10T), która umożliwia kompleksowe badanie mechanicznych własności polimerów.

Bliższe informacje:
prof. Zbigniew Bartczak

KONICA MINOLTA DIGITAL CAMERAtel. +48(42)6803-317,
e-mail: 

Bruker Avance Neo 400

dwukanałowy spektrometr dedykowany do badań w fazie ciekłej kontrolowany przez komputer z oprogramowaniem TopSpin 4.1. Wyposażony w najnowszej generacji wysokoczułą automatycznie strojoną (ATMA™) głowicę pomiarową typu i-Probe™ oraz automatyczny, 60-pozycjny zmieniacz próbek SampleCase™. Umożliwia rejestrację widm 1H / 1H{19F}, 19F / 19F{1H} oraz widm dla jąder z zakresu 15N – 31P z odsprzęganiem protonów.

Konfiguracja spektrometru umożliwia jego pracę w trybie ciągłym (24h/7) pod kontrolą oprogramowania IconNMR™.

Wyposażenie dodatkowe umożliwia prowadzenie pomiarów w zakresie temperatur ±120 °C, a oprogramowanie (NMR Thermometer ™ oraz SmartVT™) pozwala na bardzo dokładną stabilizację i odczyt rzeczywistej temperatury próbki.

Spektrometr Avance Neo 400 zainstalowano w maju 2021 r. Jego zakup został w całości sfinansowany ze środków pozyskanych w ramach Regionalnego Programu Operacyjnego Województwa Łódzkiego na lata 2014-2020:
RPLD.01.01.00-10-0008/18-00.


Bruker Avance III 400 Wide Bore (9,4 T)

trzykanałowy spektrometr wyposażony w magnes z otworem o średnicy 89 mm kontrolowany przez komputer (Hewlett-Packard) z oprogramowaniem TopSpin 2.1 (środowisko Windows XP Professional) – dedykowany do badań w fazie stałej.

Wyposażony jest w sondy pomiarowe:

  • szerokopasmowe, dwukanałowe sondy CP MAS 2,5 mm, 4 mm pozwalające na pomiary w zakresie częstości od 12MHz do 162 MHz np.: 19F, 31P, 13C, 27Al, 29Si, 77Se oraz 15N,
  • trzykanałową sondę CP-MAS 2,5 mm 1H/13C/15N.

Wyposażenie takie pozwala na rutynowe prowadzenie pomiarów 1D oraz 2D z wykorzystaniem sekwencji pulsowych: FSLG-HETCOR, PASS-2D, CP-EXCHANGE, etc.

  • 4 mm HR-MAS, 1H/31P/13C/2H – trzykanałowa sonda umożliwiająca rejestrację widm 1H, 13C, 31P dla próbek półstałych / półpłynnych (np, żele, pasty, spęcznione polimery). Wykorzystanie rotacji próbki pod kątem magicznym (MAS) pozwala na osiągnięcie rozdzielczości porównwalnej z rozdzielczością uzyskiwaną dla klasycznych widm w fazie ciekłej. Sonda wyposażona jest również w cewkę gradientową co pozwala na rejestrację widm 1D i 2D wykorzystując klasyczne sekwencje pulsowe stosowane w pomiarach cieczowych – COSY, NOESY / ROESY, HSQC, HMBC, DOSY.

Wyposażenie dodatkowe umożliwia prowadzenie pomiarów w zakresie temperatur ±120 °C.

 


Bruker Avance III 500 (11,7 T)

spektrometr dedykowany do pomiarów zarówno w fazie ciekłej, jak i stałej z wyposażeniem:

  • konsola trzykanałowa współpracująca z komputerem PC (Hewlett-Packard) z oprogramowaniem TopSpin 3.1 pracującym w środowisku Windows 7.
  • gradienty pola B0 (50G/cm) i sondy pomiarowe:
  • dwukanałowa sonda BBI (1H/BB – inverse)5 mm do pomiarów w zakresie częstości 50 – 202 MHz (15N – 31P)
  • trzykanałowa sonda 5 mm (TXI – inverse)) 1H/13C/31
  • dwukanałowa sonda 3 mm BBI (1H/BB – inverse) przeznaczona do badań małych ilości substancji
  • sonda 1.3 mm Ultra Fast MAS (1H/BB) – sonda do pomiarów w fazie stałej z prędkością rotacji próbki pod kątem magicznym wynoszącą 64 kHz
  • autosampler – automatyczny zmieniacz próbek wykorzystywany do pomiarów nocnych i/lub „weekendowych” dużych serii próbek ciekłych.

Dodatkowe wyposażenie umożliwia prowadzenie pomiarów w zakresie temperatur ±120 °C.

Spektrometr ten jest rutynowo wykorzystywany do prowadzenia popularnych dwuwymiarowych eksperymentów, takich jak COSY, HSQC i HMQC i HMBC z detekcją protonu oraz jednowymiarowych eksperymentów z detekcją protonu wymagających odsprzęgania heteroatomu (np. 31P lub 13C dla próbek wzbogaconych w ten izotop) czy tez supresji sygnału rozpuszczalnika – możliwa jest supresja do 3 osobnych sygnałów.

Sonda TXI umożliwia wykonywanie pomiarów 1D i 2D z potrójnym rezonansem 1H-31P-13C (np.: rejestracja widm 13C – podwójnie odprzęganych od 1H i 31P).

Rutynowo wykonywane są również widma DOSY (Diffusion Order Spectroscopy).

Zmodernizowany spektrometr Avance III 500 zainstalowano w maju 2021 roku. Wymiana magnesu nadprzewodzącego na nowy magnes typu Ascend™ została sfinansowana ze środków pozyskanych w ramach Regionalnego Programu Operacyjnego Województwa Łódzkiego na lata 2014-2020:
RPLD.01.01.00-10-0008/18-00.


Bruker Avance III 600 (14,09 T)

spektrometr dedykowany do badań biomolekuł w fazie stałej i ciekłej wyposażony w najnowszej generacji magnes nadprzewodzący klasy Ascend™, trzykanałowa konsola kontrolowana jest przez komputer PC (Hewlett-Packard) z oprogramowaniem TopSpin 3.1 pracującym w środowisku Windows 7.

Posiadane sondy pomiarowe:

  • dwukanałowa sonda 5 mm BBFO (1H-19F/19F-BB) z systemem automatycznego strojenia (ATMA™), wyposażona w system gradientów pola B0 (Z-gradients) – pomiary w zakresie 15N – 19F z odsprzęganiem 1H lub 19F
  • trzykanałowa sonda 5mm TXI 1H/13C/15N z systemem gradientów pola B0 (1H observe; 13C/15N decouple)
  • trzykanałowa sonda CP-MAS 2.5 mm, (1H/19F/13C) pozwalająca na rejestrację widm: X {1H/19F}, 1H{19F}, 19F{1H}
  • trzykanałowa sonda 1,3 mm Ultra Fast MAS (1H/13C/15N) do pomiarów w fazie stałej z prędkością rotacji próbki pod kątem magicznym wynoszącą 64 kHz

Posiadane wyposażenie umożliwia rejestrację widm 1D i 2D, zarówno dla próbek ciekłych jak i stałych, dla jąder z zakresu 15N-13C.

Dodatkowe oprzyrządowanie umożliwia prowadzenie pomiarów w zakresie temperatur ±120 °C.


Spektrometr mas typu Q-Tof SYNAPT G2-Si sprzężony z chromatografem cieczowym UPLC

jest hybrydowym spektrometrem mas najnowszej generacji typu qToF.  Analizator czasu przelotu (ToF) umożliwia dokładne pomiary masy jonów i wyznaczanie ich wzorów sumarycznych. Spektrometr posiada także rozbudowaną trzyczęściową komorę zderzeń służącą miedzy innymi do pomiarów mobilności jonów (IM – Ion Mobility).

Podstawowe parametry spektrometru :

  • źródła jonów ESI, APCI, APPI, ASAP (Atmospheric Solids Analysis Probe)
  • zakres mas: 40 – 4000 m/z
  • zdolność rozdzielcza: do 40 000
  • spektrometr współpracuje z chromatografem cieczowym UPLC Acquity firmy Waters.

Spektrometr mas typu MALDI-ToF/ToF

jest jednym z najbardziej zaawansowanych narzędzi spektrometrii mas, wyjątkowo dokładne o dużej czułości i wysokim poziomie identyfikacji. Możliwe są pomiary:

  • w trybie liniowym i z reflektronem,
  • zarówno dla jonów dodatnich jak i ujemnych,
  • ciężaru cząsteczkowego peptydów, białek, nukleozydów, nukleotydów, a także oligosacharydów, lipidów i polimerów.

Spektrometr mas sprzężony z chromatografem gazowym

kwadrupolowy spektrometr mas sprzężony z chromatografem gazowym oraz wyposażony w system bezpośredniego podawania próbek do źródła jonów szczególnie przydatny w analizie substancji niestabilne termicznie.

Źródła jonów: EI oraz CI i NCI  (chemiczna jonizacja dla jonów dodatnich i ujemnych) .

Możliwość prowadzenia:

  • pomiarów w trybie wybiórczego monitorowania jonów (SIM),
  • ilościowych oznaczeń składników,
  • analiz jakościowych i identyfikacji związków (baza NIST).

Spektrometr mas typu SQ 2

to pojedynczy kwadrupolowy detektor mas, z szerokim zakresem metod jonizacji (ESI, ESCI, APCI, APCI) oraz wysokowydajnym źródłem jonów typu ZSpray.

Podstawowe parametry spektrometru:

  • zakres mas: 40 – 3000 m/z
  • zdolność rozdzielcza:
Spektrometr SQ Detector 2 został zainstalowany w kwietniu 2021 roku. A jego zakup sfinansowano ze środków pozyskanych w ramach Regionalnego Programu Operacyjnego Województwa Łódzkiego na lata 2014-2020:
RPLD.01.01.00-10-0008/18-00.


Analizator adsorpcyjny ASAP 2020 Plus

to wysokowydajne urządzenie do pomiaru powierzchni, wielkości i objętości porów szerokiej gamy adsorbentów.  ASAP 2020 Plus nadaje się do analizy adsorpcji gazu materiałów mikroporowatych (0,35 do 2 nm) i mezoporowatych (2 do 50 nm) i zapewnia doskonałą dokładność systemu analizy (0.15%), rozdzielczość.

  • pomiar ciśnienia: zakres od 0 do 950 mmHg,
  • zakres wielkości porów: 3,5Å do 5000Å,
  • zakres powierzchni właściwej: ≥ 0,01 m2/g (dla azotu),
  • precyzyjny system kontroli ciśnienia, trzy przetworniki ciśnienia: 0,1 mmHg o rozdzielczości 0,0000001 mmHg, 10 mmHg o rozdzielczości 0,00001 mmHg, 1000 mmHg o rozdzielczości 0,001 mmHg,
  • sterowany programowo system odgazowywania umożliwia zaprogramowanie wielu temperatur, prędkości odgazowania.
Analizator ASAP 2020 PLUS został zainstalowany w maju 2020 roku. A jego zakup sfinansowano w całości ze środków pozyskanych w ramach Regionalnego Programu Operacyjnego Województwa Łódzkiego na lata 2014-2020:
RPLD.01.01.00-10-0008/18-00.


  Zestaw do badania uwalniania Vision G2

składa się z łaźni Vision G2 Classic 6 oraz przyrządów do pobierania (Vision AutoPlus) i kolekcjonowania próbek (Vision AutoFill). Łaźnia Vision G2 Classic 6 umożliwia przeprowadzenie testów uwalniania na maksymalnie 6 stanowiskach, z których możliwy jest pobór próbek zarówno w sposób ręczny jak i automatyczny. W standardowej konfiguracji występuje z 1 litrowymi naczyniami, ale może również pracować z naczyniami o objętości 150 ml. Automatyczne pobieranie próbek realizowane jest poprzez kanule z ustaloną, regulowaną ręcznie głębokością zanurzenia.

Parametry:

  • szybkość mieszania: 25 – 250 obr./min ±1 obr./min (rozdzielczość odczytu 0,1 obr./min),
  • temperatura: 25,0 – 55,0°C ± 0,1 °C (rozdzielczość odczytu 0,01 °C),
  • podgrzewacz: bezwibracyjny podgrzewacz cyrkulacyjny,
  • pobieranie próbek: ręczne lub za pomocą automatycznego systemu próbkowania.

 Automatyzacja testów uwalniania możliwa jest dzięki systemom strzykawkowym do pobierania próbek G2 AutoPlus Maximizer. Jednostki są wyposażone w 5 ml strzykawki, poruszane za pomocą precyzyjnego silnika krokowego. Za ich pomocą zdefiniowana przez użytkownika objętość próbki zostaje pobrana oraz przetransportowana do kolektora próbek AutoFill.

Parametry:

  • minimalny interwał próbkowania: 1 minuta,
  • maksymalny interwał próbkowania: 999 godzin 59 minut,
  • ilość punktów czasowych poboru próbek: 1 – 50.
 Zestaw aparatury do badania uwalniania substancji aktywnych Vision Classic 6/Auto Fill/ Auto Plus został zainstalowany w czerwcu 2020 roku. A jego zakup sfinansowano w całości ze środków pozyskanych w ramach Regionalnego Programu Operacyjnego Województwa Łódzkiego na lata 2014-2020:
RPLD.01.01.00-10-0008/18-00.


Podziel się

Polecane strony