W naszym Laboratorium od lat specjalizujemy się w badaniach strukturalnych i spektroskopowych związków syntetycznych, produktów pochodzenia naturalnego oraz analizie oddziaływań wewnątrz- i międzycząsteczkowych z wykorzystaniem takich technik jak: spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego w cieczy i ciele stałym (NMR), spektrometria mas z chromatograficzną oceną czystości (GC-MS i LC-MS). Laboratorium posiada również możliwość pomiaru powierzchni właściwej i porowatości metodą sorpcji azotu i badania procesu uwalniania substancji czynnych wg USP 1,2. Badania prowadzone są przez doświadczony i fachowy personel za pomocą nowoczesnej aparatury pomiarowo-analitycznej. Nasze usługi kierujemy do odbiorców z branży przemysłowej oraz ośrodków naukowo-badawczych.
Zapytania ofertowe należy kierować na adresy mailowe Kierownika Laboratorium lub podane w zakładkach wybranej techniki w rubryce „Kontakt”. Realizacja usług następuje po wpłynięciu formalnego zamówienia na adres podany w rubrykach „Kontakt”. Do zamówienia należy dołączyć wypełniony formularz zlecenia, umożliwi on prawidłowe i zgodne z oczekiwaniem klienta wykonanie pomiaru.
Zespół jednostki
Kierownik: prof. dr hab. Marek J. POTRZEBOWSKI
Pracownicy:
dr inż. Sławomir Kaźmierski (główny spec. NMR)
dr Ewelina Wielgus (główny spec. MS)
dr inż. Irena Bąk-Sypień (główny spec. badawczo-techniczny)
Pracownia NMR wyposażona jest w spektrometr Bruker Avance 400 skonfigurowany do pomiarów w fazie ciekłej, dwa spektrometry skonfigurowane zarówno do pomiarów w fazie ciekłej, jak i stałej (Bruker Avance III 500 (11,7T) i Bruker Avance III 600 (14,09T)) oraz spektrometr Bruker Avance III 400 Wide Bore (9,4T) dedykowany do badań w fazie stałej. CBMiM PAN jest liderem Konsorcjum „MAGREZ” – platformy interdyscyplinarnych badań fizyko-chemicznych z wykorzystaniem spektroskopii NMR. Konsorcjum od roku 2020 jest na Polskiej Mapie Drogowej Infrastruktury Badawczej uwzględniającej infrastrukturę o najwyższym potencjale doskonałości naukowej.
W obrębie naszej działalności usługowo-komercyjnej oferujemy:
Dostępne spektrometry i możliwości pomiarowe
| Bruker Avance III 400 |
| Rejestracja widm wyłącznie w fazie stałej: 13C, 31P, 29Si, 27Al, 11B, 77Se, 11Li… |
| Bruker Avance 400 Neo |
| Rejestracja standardowych widm 1D: 1H, 13C, 13C-DEPT, 31P, 29Si (INEPT, INVGATE), 27Al, 11B, 77Se, 11Li… |
| 2D: 1H-1H COSY, 1H-1H TOCSY, 1H-1H NOESY/ROESY, 1H-13C HMQC/HSQC, 1H-13C HMBC 1H-31P HMQC |
| Bruker Avance III 500, Bruker Avance III 600 |
| Standardowe widma 1D: 1H, 13C, 13C-DEPT, 31P, 29Si (INEPT, INVGATE), 27Al, 11B, 77Se, 11Li… |
| 2D: 1H-1H COSY, 1H-1H TOCSY, 1H-1H NOESY/ROESY, 1H-13C HMQC/HSQC, 1H-13C HMBC 1H-31P HMQC |
Standardowo widma w roztworze rejestrowane są w temperaturze 295 K (22º C)
Cennik
| Usługa | Cena |
| Rejestracja standardowych widm 1D i 2D dla próbek przygotowanych (tzn. rozpuszczonych w rozpuszczalniku deuterowanym) przez zleceniodawcę i dostarczonych do Pracowni w rurkach (probówkach) NMR* |
120 zł za 1 godzinę minimalna opłata** 35,00 zł |
| Dopłaty | |
| koszt rozpuszczalnika – dla rozpuszczalników innych niż CDCl3 lub D2O | wg aktualnych cen zakupu rozpuszczalników przez Pracownię |
| przygotowanie próbki do pomiaru (rozpuszczenie próbki stałej, zapakowanie do rotora próbki stałej) | + 10 zł /próbkę |
| dodanie do próbki kolejnego reagenta i wykonanie widma (np. wytrząsanie z wodą) | + 20 zł /próbkę |
| usługa ekspresowa (24 godziny) lub w umówionym terminie – dotyczy do 5 próbek i tylko pomiarów 1H, 19F i 31P w fazie ciekłej | + 30 zł /próbkę |
| pomiar w temperaturze innej niż 22 °C (295 K) – dotyczy zakresu temperatur –10 – +140 °C (267 – 413 K) | + 30 zł /próbkę |
| pomiary w temperaturach niższych niż –10º (267 K) | + 50 zł bez względu na liczbę próbek |
| przygotowanie próbki do wysyłki zwrotnej | + 5 zł /próbkę |
| przesłanie widm faxem | + 2 zł /stronę |
| zmiana formatu widma /rysunku/ (PDF, PostScript, ASCII, WAF,TIFF, JPEG) i przesłanie widm /rysunków/ mailem | + 10 zł /widmo |
| nagranie widm na nośnik elektroniczny (dyskietka, CD, DVD) | + 10 zł bez względu na ilość widm, do zapełnienia nośnika |
* – należy stosować wyłącznie rurki o średnicy zewnętrznej 5 mm o minimalnej jakości „precision”!! (5P według katalogu ARMAR Chemicals). Poziom roztworu w rurce powinien wynosić przynajmniej 4,5 cm (odpowiada to objętości 0,6 – 0,7 ml r-ru), nie więcej jednak niż 5 – 5,5 cm (1 ml).
** np. rejestracja jednego widma 1H NMR
Do każdej przesyłki należy dołączyć czytelnie wypełniony formularz zamówienia i zlecania na wykonanie widm NMR. Formularze i pozostałe informacje dostępne są poniżej (pliki do pobrania)
Poza pomiarami wymienionymi jako standardowe, prowadzimy również pomiary:
Koszty akwizycji widm niestandardowych obejmują czas przygotowania eksperymentu wraz z czasem poświęconym na pełną parametryzację eksperymentu, np.: wyznaczenie długości pulsów, stałych sprzężeń etc. oraz czas poświęcony na próby. Wybór spektrometru, na którym wykonywane są zlecone pomiary należy do obsługi Pracowni NMR.
Pliki do pobrania:
Cennik: Cennik_NMR
Formularz zamówienia: Zamówienie_NMR
Formularz zlecenia: Zlecenie_NMR
Kontakt:
dr inż. Sławomir Kaźmierski,
tel. +48-42-6803-307
e-mail::
Pracownia Spektrometrii Mas dzięki wieloletniemu doświadczeniu pracowników w wykonywaniu widm masowych zapewnia Państwu profesjonalne wykonywanie analiz różnorodnego typu klas związków organicznych wieloma technikami jonizacji. Pracownia wyposażona w spektrometry firmy Waters: SYNAPT G2-Si typu qToF sprzężony z chromatografem cieczowym UPLC i SQ Detector 2 oraz spektrometry firmy Shimadzu: MALDI AXIMA Performance ToF/ToF i GC-MS QP2010 Ultra, oferuje w ramach usług:
Cennik
| Usługa | Cena |
| Widmo niskorozdzielcze, jonizacja: EI, CI, lub MALDI, jeden rodzaj jonów, wprowadzanie bezpośrednie | 90 zł/próbkę |
| Widmo wysokorozdzielcze ESI, APCI, jony dodatnie lub ujemne, wprowadzanie bezpośrednie | 120 zł/próbkę |
| Wykonanie dodatkowych widm fragmentacyjnych | od 90 zł (uzależnione od liczby jonów poddawanych fragmentacji) |
| Analiza GC/MS trwająca do 1 godz. z wydrukiem do dziesięciu widm mas | 120 zł |
| Analiza GC/MS trwająca ponad 1 godz. lub z wydrukiem ponad 10 widm mas | koszt ustalany na podstawie czasu pomiaru i przetwarzania danych – 120 zł/godz. |
| Inne pomiary | koszt ustalany na podstawie czasu pomiaru i przetwarzania danych – 120 zł/godz. |
Do ceny usług doliczany jest VAT zgodnie z obowiązującą stawką – obecnie 23%
Pliki do pobrania:
Cennik: CENNIK_MS
Formularz zlecenia: Zlecenie MS
Kontakt:
dr Ewelina Wielgus,
tel. +48-(42)-6803-231
e-mail:
Informacje na temat dostępnej aparatury w zakładce „Aparatura LŚ „.
Nasze Laboratorium wyposażone jest w analizator (ASAP 2020 PLUS, Micromeritics Instrument Corp.) do wyznaczania powierzchni właściwej oraz wielkości i objętości porów materiałów porowatych, wykorzystujący zjawiska sorpcji fizycznej. Aparat wyposażony jest w pompę turbomolekularną, która umożliwia pomiary adsorpcji przy bardzo niskich ciśnieniach (1.3 x 10-9 to 1.0 P/P0). Do scharakteryzowania adsorbentów można zastosować standardowe metody lub protokoły dostarczone przez klienta.
Parametry techniczne, konfiguracja oraz oprogramowanie aparatury pozwalają na zaoferowanie Państwu następujących pomiarów:
Posiadamy również bibliotekę modeli DFT dla sorpcji N2, Ar, CO2 na materiałach takich jak: zeolity,MCM-41, węgle i krzemionki.
| Usługa | Cena |
Pomiar powierzchni właściwej (BET) w zakresie ciśnień względnych p/p0: 0.05 – 0.3
|
100 zł/próbkę 500 zł/próbkę |
| Izoterma adsorpcji N2, wyznaczenie powierzchni BET w zakresie ciśnień p/p0: 0.05 – 0.98 | 150 zł/próbkę |
| Uproszczona izoterma adsorpcji-desorpcji N2 (p/p0: 0.05 – 0.98 i p/p0: 0.98 – 0.1) | 200 zł/próbkę |
| Precyzyjna izoterma adsorpcji-desorpcji N2 (p/p0: 0.01 – 0.98 i p/p0: 0.98 – 0.1) | 300 zł/próbkę |
| Izoterma adsorpcji CO2 w temperaturze 273 K (tylko mikro- i ultamikropory) | 170 zł/próbkę |
| Rozkład wielkości porów metodą DFT, dodatkowe obliczenia innymi metodami | 25 zł/metodę |
Do ceny usług doliczany jest VAT zgodnie z obowiązującą stawką – obecnie 23%. Szczegóły w plikach do pobrania.
Do pobrania pliki pdf:
Cennik: Cennik_2023
Formularz zlecania pomiaru: Zlecenie-2
Formularz charakterystyki materiału: Zlecenie ADS/DES
Kontakt:
dr inż. Irena Bąk-Sypień,
tel. +48-(42)-6803-324
e-mail:
Informacje na temat dostępnej aparatury w zakładce “Aparatura LŚ“.
Nasze Laboratorium dysponuje zestawem do badania uwalniania substancji czynnych: łaźnia wodna Hanson Vision Classic 6 oraz aparaty do pobierania próbek Hanson Vision Auto Plus Maximizer i kolekcjonowania próbek Hanson Vision AutoFill. Urządzenia są w stanie realizować badania uwalniania zgodnie z wymogami USP, EP i JP, a także zgodnie ze standardami ASTM oraz regulacjami 21 CFR część 11. Zestaw przystosowany jest do badania uwalniania z użyciem: koszyków (aparat 1. wg farmakopei), łopatek (aparat 2. wg farmakopei), łopatek do małych objętości.
W ramach usług prowadzimy badania dostępności farmaceutycznej w zakresie:
Badania prowadzimy zgodnie z metodologią Zleceniodawcy i/lub przewodnikami FDA/EMA/WHO/ICH oraz danymi z piśmiennictwa naukowego. Szczegóły i cena do ustalenia z Kierownikiem laboratorium lub z dr n. farm. inż. Ireną Bąk-Sypień pod numerem tel. +48-(42)-6803-324 lub e-mail’owo:
Informacje na temat dostępnej aparatury w zakładce “Aparatura LŚ“.
dwukanałowy spektrometr dedykowany do badań w fazie ciekłej kontrolowany przez komputer z oprogramowaniem TopSpin 4.1. Wyposażony w najnowszej generacji wysokoczułą automatycznie strojoną (ATMA™) głowicę pomiarową typu i-Probe™ oraz automatyczny, 60-pozycjny zmieniacz próbek SampleCase™. Umożliwia rejestrację widm 1H / 1H{19F}, 19F / 19F{1H} oraz widm dla jąder z zakresu 15N – 31P z odsprzęganiem protonów.
Konfiguracja spektrometru umożliwia jego pracę w trybie ciągłym (24h/7) pod kontrolą oprogramowania IconNMR™.
Wyposażenie dodatkowe umożliwia prowadzenie pomiarów w zakresie temperatur ±120 °C, a oprogramowanie (NMR Thermometer ™ oraz SmartVT™) pozwala na bardzo dokładną stabilizację i odczyt rzeczywistej temperatury próbki.
trzykanałowy spektrometr wyposażony w magnes z otworem o średnicy 89 mm kontrolowany przez komputer (Hewlett-Packard) z oprogramowaniem TopSpin 2.1 (środowisko Windows XP Professional) – dedykowany do badań w fazie stałej.
Wyposażony jest w sondy pomiarowe:
Wyposażenie takie pozwala na rutynowe prowadzenie pomiarów 1D oraz 2D z wykorzystaniem sekwencji pulsowych: FSLG-HETCOR, PASS-2D, CP-EXCHANGE, etc.
Wyposażenie dodatkowe umożliwia prowadzenie pomiarów w zakresie temperatur ±120 °C.
spektrometr dedykowany do pomiarów zarówno w fazie ciekłej, jak i stałej z wyposażeniem:
Dodatkowe wyposażenie umożliwia prowadzenie pomiarów w zakresie temperatur ±120 °C.
Spektrometr ten jest rutynowo wykorzystywany do prowadzenia popularnych dwuwymiarowych eksperymentów, takich jak COSY, HSQC i HMQC i HMBC z detekcją protonu oraz jednowymiarowych eksperymentów z detekcją protonu wymagających odsprzęgania heteroatomu (np. 31P lub 13C dla próbek wzbogaconych w ten izotop) czy tez supresji sygnału rozpuszczalnika – możliwa jest supresja do 3 osobnych sygnałów.
Sonda TXI umożliwia wykonywanie pomiarów 1D i 2D z potrójnym rezonansem 1H-31P-13C (np.: rejestracja widm 13C – podwójnie odprzęganych od 1H i 31P).
Rutynowo wykonywane są również widma DOSY (Diffusion Order Spectroscopy).
spektrometr dedykowany do badań biomolekuł w fazie stałej i ciekłej wyposażony w najnowszej generacji magnes nadprzewodzący klasy Ascend™, trzykanałowa konsola kontrolowana jest przez komputer PC (Hewlett-Packard) z oprogramowaniem TopSpin 3.1 pracującym w środowisku Windows 7.
Posiadane sondy pomiarowe:
Posiadane wyposażenie umożliwia rejestrację widm 1D i 2D, zarówno dla próbek ciekłych jak i stałych, dla jąder z zakresu 15N-13C.
Dodatkowe oprzyrządowanie umożliwia prowadzenie pomiarów w zakresie temperatur ±120 °C.
jest hybrydowym spektrometrem mas najnowszej generacji typu qToF. Analizator czasu przelotu (ToF) umożliwia dokładne pomiary masy jonów i wyznaczanie ich wzorów sumarycznych. Spektrometr posiada także rozbudowaną trzyczęściową komorę zderzeń służącą miedzy innymi do pomiarów mobilności jonów (IM – Ion Mobility).
Podstawowe parametry spektrometru :
jest jednym z najbardziej zaawansowanych narzędzi spektrometrii mas, wyjątkowo dokładne o dużej czułości i wysokim poziomie identyfikacji. Możliwe są pomiary:
kwadrupolowy spektrometr mas sprzężony z chromatografem gazowym oraz wyposażony w system bezpośredniego podawania próbek do źródła jonów szczególnie przydatny w analizie substancji niestabilne termicznie.
Źródła jonów: EI oraz CI i NCI (chemiczna jonizacja dla jonów dodatnich i ujemnych) .
Możliwość prowadzenia:
to pojedynczy kwadrupolowy detektor mas, z szerokim zakresem metod jonizacji (ESI, ESCI, APCI, APCI) oraz wysokowydajnym źródłem jonów typu ZSpray.
Podstawowe parametry spektrometru:
to wysokowydajne urządzenie do pomiaru powierzchni, wielkości i objętości porów szerokiej gamy adsorbentów. ASAP 2020 Plus nadaje się do analizy adsorpcji gazu materiałów mikroporowatych (0,35 do 2 nm) i mezoporowatych (2 do 50 nm) i zapewnia doskonałą dokładność systemu analizy (0.15%), rozdzielczość.
składa się z łaźni Vision G2 Classic 6 oraz przyrządów do pobierania (Vision AutoPlus) i kolekcjonowania próbek (Vision AutoFill). Łaźnia Vision G2 Classic 6 umożliwia przeprowadzenie testów uwalniania na maksymalnie 6 stanowiskach, z których możliwy jest pobór próbek zarówno w sposób ręczny jak i automatyczny. W standardowej konfiguracji występuje z 1 litrowymi naczyniami, ale może również pracować z naczyniami o objętości 150 ml. Automatyczne pobieranie próbek realizowane jest poprzez kanule z ustaloną, regulowaną ręcznie głębokością zanurzenia.
